Kako se meri železo v vodi? Določanje železa v vodi: pomen in značilnosti testa. Učinkoviti "ljudski recepti" iz domačih kulibinov

ZAMENJAJ RD 52.24.358-95 »Metodična navodila. Postopek za merjenje masne koncentracije celotnega železa v vodah s fotometrično metodo z 1,10-fenantrolinom. "

Uvod

Železo je eden najpogostejših elementov v zemeljski skorji, zaradi česar je stalno prisotno v naravnih vodah. Najpogostejši naravni minerali železa so magnetit (magnetna železova ruda Fe 3 O 4 , hematit (rdeča železova ruda)FeO 3 , pirit (železov pirit)Fe 2 S 3.

Glavni naravni vir vnosa železa v površinske vode so procesi kemičnega preperevanja kamnin, ki jih spremlja njihovo raztapljanje. Pomemben del železa prihaja tudi iz podzemnih odtokov.

Antropogeno onesnaženje vodnih teles z železovimi spojinami povzroča njihovo odstranjevanje z odpadno vodo iz številnih industrij, predvsem rudarskih, metalurških in kemičnih podjetij.

Železo je eden najpomembnejših elementov, ki aktivno sodeluje v biokemijskih procesih v živih organizmih. Nezadostna vsebnost železa v vodi je lahko omejevalni dejavnik za razvoj vodne vegetacije. To pojasnjuje dejstvo, da je železo pogosto vključeno v skupino biogenih elementov.

Železove spojine so lahko prisotne v vodah v dveh stopnjah oksidacije - Fe (II) in Fe (III), ki jih predstavljajo tri selitvene oblike - raztopljene, koloidne in suspendirane. Raztopljeno železo je lahko v ionski obliki v obliki hidrokso kompleksov, kot je [Fe (OH) 2] +; [Fe2 (OH) 2] 4+; [Fe2 (OH) 3] +; [Fe2 (OH) 3] 3+; [Fe (OH ) 3] in kompleksne spojine z mineralnimi in organska snov vode (predvsem v obliki kompleksov s huminsko in fulvinsko kislino).

Na sestavo in oblike iskanja železovih spojin v vodah pomembno vplivajo dejavniki, kot je pH in Eh , prisotnost naravnih kompleksirnih snovi (huminske in fulvinske kisline), vsebnost raztopljenega kisika, vodikovega sulfida, ogljikovega dioksida, pa tudi prisotnost mikroorganizmov, ki oksidirajo in reducirajo železo.

Zaradi hidrolize ioni Fe (III) pripH \u003e 3 se pretvorijo v hidrirane netopne železove okside, ki predstavljajo pomemben delež celotne vsebnosti železa v vodah. Prisotnost huminske in fulvinske kisline v vodah zaradi tvorbe precej močnih kompleksov v takšni ali drugačni meri preprečuje hidrolizo Fe (III) in prispeva k njenemu vzdrževanju v raztopljenem stanju. Zaradi tega je vsebnost raztopljenega železa v humificiranih vodah običajno večja kot v vodah, kjer je malo huminskih snovi.

Za Fe (II) je ionska oblika bolj značilna, vendar jeFe (II) lahko le pri nizkih vrednostih redoks potenciala (s pomanjkanjem kisika) in nizkih vrednostih pH. ObnovitevFe (III) na Fe (II) spodbuja prisotnost huminske, taninske in fulvinske kisline.

Izraz "skupno železo" se uporablja za označevanje skupne koncentracije vseh raztopljenih oblik železa v vodi. Izraz "bruto vsebnost" ali "bruto koncentracija" se uporablja, ko govorimo o skupni vsebnosti raztopljene in suspendirane oblike železa v vodi.

V rečnih in jezerskih vodah je skupna koncentracija železa v večini primerov od 0,01 do 1,0 mg / dm 3. Podvržen je opaznim sezonskim spremembam zaradi sodelovanja te kovine v fizikalno-kemijskih in bioloških procesih, ki se aktivno pojavljajo v vodnem okolju, in zaradi hidrološkega režima vodnega telesa. V mokrih, kislih rudniških, podtalnih in termalnih vodah lahko koncentracije železa dosežejo nekaj deset ali celo stotine miligramov na kubični decimeter.

NAVODILNI DOKUMENT

MASNA KONCENTRACIJA SKUPAJ ŽELEZA V VODAH.

METODA IZVEDBE MERJENJ S FOTOMETRIJSKO METODO Z 1,10-FENANTROLINOM

Datum uvedbe 2006-04-01

1 področje uporabe

3 Dodeljene značilnosti merilne negotovosti

Pri meritvah v vzorcih z masno koncentracijo železa nad 4,00 mg / dm 3 po ustreznem redčenju napaka merjenja ne presegaD ´ η kjer je D - napaka pri merjenju koncentracije železa v razredčenem vzorcu; η je stopnja razredčenja.

Meja zaznavnosti celotnega železa s fotometrično metodo je 0,01 mg / dm 3.

5 Merilna metoda

Metoda merjenja na osnovi zmanjšanja Fe (III ) s hidroksilaminom na Fe (II) in interakcija slednjega z 1,10-fenantrolinom v kislem mediju (pH približno 3) z nastankom oranžno rdeče obarvanega kompleksa z maksimumom v absorpcijskem spektru pri 510 nm. Za uničenje kompleksov železa z organskimi in anorganskimi ligandi se uporablja predhodna toplotna obdelava ali obsevanje vzorca z ultravijolično svetlobo.

Pri analizi vzorca, filtriranega skozi membranski filter, se določi vsebnost raztopljenega celotnega železa. Bruto vsebnost (vsota raztopljenih in suspendiranih oblik) se določi z analizo temeljito zmešanega nefiltriranega vzorca.

6 Zahteve za varnost, varovanje okolja

kjer je X rezultat kontrolnega merjenja masne koncentracije železa v vzorcu, mg / dm 3;

C je dodeljena vrednost masne koncentracije železa v vzorcu, mg / dm 3;

s r - indeks obnovljivosti za koncentracijo C, mg / dm 3 (tabela).

Če pogoj stabilnosti za en vzorec za umerjanje ni izpolnjen, je treba ta vzorec ponovno izmeriti, da se izključi rezultat, ki vsebuje veliko napako. Če pogoj ponovno ni izpolnjen, se odkrijejo vzroki nestabilnosti, odpravijo se in meritve se ponovijo z drugimi vzorci, ki jih zagotavlja metoda. Če kalibracijska karakteristika spet ne izpolnjuje pogoja (), se vzpostavi nova kalibracijska odvisnost.

Hkrati s serijo analiziranih vzorcev obdelamo dva slepa vzorca z uporabo 50 cm 3 destilirane vode z dodatkom 1 cm 3 koncentrirane klorovodikove kisline.

kjer je C masna koncentracija železovih ionov, ugotovljena na podlagi umeritvene odvisnosti, mg / dm 3;

kje - aritmetična sredina dveh rezultatov, katerih razlika ne presega meje ponovljivostir (2,77 s r). S r so podani v tabeli... Če je meja ponovljivosti presežena, nadaljujte v skladu z;

± D - meje značilnosti merilne napake dane masne koncentracije celotnega železa, mg / dm 3 (tabela).

Številčne vrednosti merilnega rezultata se morajo končati z enako števko kot vrednosti značilnosti napake.

kjer je ± D l - meje značilnosti napake merilnih rezultatov, ugotovljene med izvajanjem tehnike v laboratoriju in zagotovljene s kontrolo stabilnosti merilnih rezultatov, mg / dm 3.

Opomba - Dovoljeno je določiti značilnost napake merilnih rezultatov med izvajanjem tehnike v laboratoriju na podlagi izraza D l \u003d 0,84 ´ D s poznejšim izpopolnjevanjem, ko se informacije kopičijo v procesu spremljanja stabilnosti rezultatov meritev.

Železo je glavni sovražnik vodne pipe in grelni elementi gospodinjskih aparatov. Prisotnost železovih komponent lahko določite z običajnimi farmacevtski pripravki ali komplet akvaristov.

Za začetek se spomnimo na nevarnosti visoke vsebnosti železa v vodi.

Železo je četrto največ v litosferi zemlje. Vir enega najpomembnejših elementov krvnega obtoka so kamnine in spojine podzemnih odtokov metalurških, tekstilnih in lakarskih podjetij.

V pitni vodi lahko povečana vsebnost železa kaže na:

1. Korozija "črne" (vodovodne cevi iz litega železa ali jekla);
2. Uporaba koagulantov, ki vsebujejo železo, na komunalnih čistilnih napravah.

V skladu s sanitarnimi in epidemiološkimi pravili in normativi SanPin 2.1.1074-01 skupna vsebnost četrtega najbolj razširjenega kemičnega elementa v pitni vodi ne sme presegati 03 mg / l.

Kako določiti železo v vodi doma?

Iz šolskega tečaja kemije je znano, da se železo v tekočini pojavlja v dvovalentni (raztopljeni) in trivalentni (kemično vezani) obliki (tabela 1). Poleg tega obstajajo organske spojine enega najpogostejših elementov - železove bakterije.

Preglednica 1

Kazalnik	Sulfosalicilna kislina	Kalijev permanganat (kalijev permanganat)	Set akvaristov
Železo
Železo
Železne bakterije

Določanje skupne vsebnosti železa

Najenostavnejša metoda za določanje železa v vodi temelji na interakciji kationov četrtega najbolj razširjenega elementa s sulfosalicilno kislino. Svetlo rumena spojina, ki nastane v alkalnem mediju, je prvi "simptom" korozije v vodovodnih ceveh

Potek preizkusa:

Na 25 ml. vode dodajte 1 ml. amoniaka, 1 ml sulfosalicilne kisline (prodaja se v lekarni) in 1 ml amoniaka. Po 15 minutah lahko sklepamo o prisotnosti (ali odsotnosti) kationov železa v vzorcu.

kako določite železo v vodi z uporabo kalijevega permanganata (kalijev permanganat)?

Kalijev permanganat je eden najbolj "univerzalnih" kazalnikov za dom. Da bi ugotovili prisotnost železa, se z vzorcem zmeša svetlo roza raztopina kalijevega permanganata. V primeru pozitivne reakcije se barva medija spremeni v rumenkasto rjavo.

Uporaba "kompleta akvariumusta"

Komplet akvaristov je sestavljen iz indikatorja, medija in reagentov. Za prepoznavanje železovih kationov vodo iz pipe v brizgo vlijemo v vialo, ki vsebuje raztopino in reagente. Z intenzivnostjo spremembe barve medija je mogoče približno sklepati o količini raztopljenega elementa.

Določanje železovega železa

Najpreprostejši način za zaznavanje železovega železa je poravnavanje vzorca. Prebivalci velikih mest se dobro zavedajo, da je voda iz pipe čista in prozorna šele prvi dan usedanja. Pojav značilne rdeče-rjave oborine je prvi znak prisotnosti železovega železa, ki se ob oksidaciji spremeni v rdečkast hidroksid.

Železo je element, ki ga telo težko asimilira. Pitna voda z značilnim "rjavim" odtenkom lahko prispeva k razvoju alergijskih reakcij ali bolezni krvotvornih organov. Poleg tega bo celo dva miligrama raztopljenega železa (MPC po WHO) zelo težko skriti v vodi z zelo "neprijetnim" videzom in lahko prepoznavnim vonjem.

4. Omejitev veljavnosti je bila odpravljena z Odlokom o državnem standardu ZSSR z dne 12/25/91 N 2120

5. UREDBA s spremembami N 1, 2, odobrena septembra 1981, januarja 1987 (IUS 11-81, 4-87)


Ta standard velja za pitna voda in vzpostavlja kolorimetrične metode za merjenje masne koncentracije celotnega železa.

1. METODE VZORČENJA

1. METODE VZORČENJA

1.1. Vzorci vode se odvzamejo v skladu z GOST 2874 * in GOST 24481 **.
________________
* Na ozemlju Ruska federacija V veljavi je GOST R 51232-98.

** Na ozemlju Ruske federacije velja GOST R 51593-2000.

1.2. Prostornina vzorca vode za merjenje masne koncentracije železa mora biti najmanj 200 cm3.

1.3. Metode konzerviranja, pogoji in pogoji shranjevanja vzorcev vode, namenjenih za merjenje masne koncentracije celotnega železa - po GOST 24481.

1.2., 1.3 (Spremenjena izdaja, dopolnitev št. 2).

2. MERITEV SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE S SULFOSALICILNO KISLINO

2.1 Bistvo metode

Metoda temelji na interakciji železovih ionov v alkalnem mediju s sulfosalicilno kislino, da nastane rumeno obarvana kompleksna spojina. Intenzivnost barve, sorazmerna z masno koncentracijo železa, se meri pri valovni dolžini 400-430 nm. Območje merjenja skupne masne koncentracije železa brez redčenja vzorca 0,10-2,00 mg / dm. V tem intervalu je skupna napaka merjenja z verjetnostjo \u003d 0,95 v območju 0,01-0,03 mg / dm.

2.2. Oprema, reagenti

Fotokolorimeter katere koli vrste z vijoličnim filtrom (\u003d 400-430 nm).



Analitska laboratorijska tehtnica, razred točnosti 1, 2 po GOST 24104 *.
______________
* Od 1. julija 2002 je bil uveden GOST 24104-2001 **.

** Dokument ni veljaven na ozemlju Ruske federacije. V veljavi je GOST R 53228-2008, v nadaljnjem besedilu. - Opomba proizvajalca baze podatkov.

Merilne bučke 2. razreda s prostornino 50, 100, 1000 ml v skladu z GOST 1770.

Volumetrične pipete brez predelkov s kapaciteto 50 cm in volumetrične pipete z najmanjšo pregrado 0,1-0,05 cm, z zmogljivostjo 1, 5 in 10 cm, 2. razred po GOST 29169 in GOST 29227.

Stožčaste laboratorijske steklene bučke z nazivno prostornino 100 cm3, tip Kn po GOST 25336.

Amonijev klorid po GOST 3773.

Amoniakova voda po GOST 3760, 25% raztopina.



Klorovodikova kislina po GOST 3118.

Sulfosalicilna kislina po GOST 4478.

Destilirana voda v skladu z GOST 6709.

Vsi reagenti, uporabljeni za analizo, morajo biti bodisi kemično čisti (razred reagenta) bodisi analitski razred (analitični razred).

2.3. Priprava na analizo

2.3.1. Priprava osnovne standardne raztopine amonijevega železa

0,8636 g železo-amonijevega aluma FeNH (SO) 12HO se na tehtnici stehta s točnostjo, ki ne presega 0,0002 g, raztopi se v merilni bučki s prostornino 1 dm3 v majhni količini destilirane vode, 2,00 ml klorovodikove kisline s gostoto 1,19 g / cm in se z destilirano vodo segreje do oznake. 1 cm raztopine vsebuje 0,1 mg železa.

Trajanje in pogoji shranjevanja raztopine so v skladu z GOST 4212.

2.3.2. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železa

Delovna raztopina se pripravi na dan analize tako, da se osnovna raztopina razredči 20-krat. 1 cm raztopine vsebuje 0,005 mg železa.

2.3.3. Priprava raztopine sulfosalicilne kisline

20 g sulfosalicilne kisline raztopite v merilni bučki s prostornino 100 ml v majhni količini destilirane vode in jo dovedite do oznake.

2.3.4. Priprava raztopine amonijevega klorida z molsko koncentracijo 2 mol / dm

107 g NHCl raztopimo v 1-litrski merilni bučki v majhni količini destilirane vode in s to vodo dopolnimo do oznake.

2.3.5. Priprava raztopine amoniaka (1: 1)

100 cm 25% raztopine amoniaka vlijemo v 100 cm destilirane vode in mešamo.

2.4. Analiza

Ko masna koncentracija celotnega železa ni večja od 2,00 mg / dm3, se vzame 50 ml preskusne vode (pri višji masni koncentraciji železa se vzorec razredči z destilirano vodo) in se postavi v konično bučko s prostornino če vzorec med vzorčenjem ni bil konzerviran s kislino, nato za 50 ml dodajte 0,20 ml klorovodikove kisline z gostoto 1,19 g / cm3. Vzorec vode segrejemo do vrenja in uparimo do prostornine 35-40 cm. Raztopino ohladimo na sobno temperaturo, prenesemo v merilno bučko s prostornino 50 cm 3, 2-3 krat po 1 cm speremo z destilirano vodo , te dele prelijemo v isto merilno bučko. Nato dobljeni raztopini dodamo 1,00 cm amonijevega klorida, 1,00 cm sulfosalicilne kisline, 1,00 cm raztopine amoniaka (1: 1), po dodatku vsakega reagenta temeljito premešamo. Indikatorski papir določa vrednost pH raztopine, ki naj bo 9. Če je pH manjši od 9, dodajte pH še 1-2 kapljici raztopine amoniaka (1: 1).

Količina raztopine v merilni bučki se z destilirano vodo dovede do oznake in raztopino pusti stati 5 minut, da se razvije barva. Optična gostota barvnih raztopin se meri z uporabo filtra za vijolično svetlobo (400-430 nm) in kivet z debelino optičnega sloja 2, 3 ali 5 cm glede na 50 cm destilirane vode, na katero so bili dodani isti reagenti. dodano. Masna koncentracija celotnega železa najdemo v skladu s kalibracijskim grafom.

Za izdelavo kalibracijskega grafa se 0,0 vlije v številne merilne bučke s prostornino 50 ml; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm3 delovne standardne raztopine dolijte z destilirano vodo do oznake, premešajte in analizirajte kot preskusno vodo. Pridobite skalo raztopin, ki ustreza masni koncentraciji železa 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg / dm.

Kalibracijski graf se nariše z risanjem masne koncentracije železa vzdolž osi abscise in ustreznih vrednosti optične gostote vzdolž osi ordinat. Izdelava kalibracijskega grafa se ponovi za vsako serijo reagentov in vsaj enkrat na četrtletje.

2.5. Obdelava rezultatov

Masna koncentracija železa () v analiziranem vzorcu, mg / dm3, ob upoštevanju razredčenja, se izračuna po formuli

kje je koncentracija železa, ugotovljena iz kalibracijskega grafa, mg / dm3;

- prostornina vode, odvzete za analizo, cm;

50 je prostornina, do katere se vzorec razredči, glej

Za končni rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih meritev, katerih dovoljeno odstopanje ne sme presegati 25% pri masni koncentraciji železa na najvišji dovoljeni ravni. Rezultat zaokroži na dve pomembni številki.

Konvergenca rezultatov analize () v odstotkih se izračuna po formuli

kje je večji rezultat dveh vzporednih meritev;

- manjši rezultat dveh vzporednih meritev.

2. oddelek (Spremenjena izdaja, sprememba N 2).

3. MERJENJE MASOVNE KONCENTRACIJE SKUPAJ ŽELEZA Z ORTOFENANTROLINOM

3.1. Bistvo metode

Metoda temelji na reakciji ortofenantrolina z železovimi ioni v območju pH 3-9 s tvorbo kompleksne spojine, obarvane oranžno rdeče. Intenzivnost barve je sorazmerna s koncentracijo železa. Redukcija železa v dvovalentno se izvaja v kislem mediju s hidroksilaminom. Barva se hitro razvije pri pH 3,0-3,5 ob prisotnosti presežka fenantrolina in je stabilna več dni. Območje merjenja masne koncentracije celotnega železa brez redčenja vzorca je 0,05–2,0 mg / dm. V tem intervalu je skupna merilna napaka z verjetnostjo 0,95 v območju 0,01-0,02 mg / dm.

3.2. Oprema, materiali in reagenti

Fotoelektrični kolorimeter različnih blagovnih znamk.

Kivete z debelino delovne plasti 2-5 cm.

Električna ploščica.

GOST 1770, s prostornino 50 in 1000 cm3.

Merilne pipete brez razdelkov z zmogljivostjo 10, 25 in 50 cm in merilne pipete z razdelki 0,1-0,01 cm z zmogljivostjo 1, 2 in 5 cm, 2. razred natančnosti po GOST 29169 in GOST 29227.

Bučke z ravnim dnom v skladu z GOST 25336, s prostornino 150-200 cm3.

Amonijeva ocetna kislina po GOST 3117.

Hidroksilamin klorovodikova kislina po GOST 5456.

Železo-amonijev alum v skladu z normativnim in tehničnim dokumentom

Klorovodikova kislina po GOST 3118.

Ocetna kislina v skladu z GOST 61.

Ortofenanthroline.

Destilirana voda v skladu z GOST 6709.

Amoniakova voda po GOST 3760, 25% raztopina.

Vsi reagenti, uporabljeni za analizo, morajo biti analitske kakovosti (analitske kakovosti).

(Spremenjena izdaja, sprememba N 1).

3.3. Priprava na analizo

3.3.1. Priprava raztopine ortofenantrolina

0,1 g ortofenantrolin monohidrata (CHN · HO), stehtanega z napako največ 0,01 g, raztopimo v 100 cm3 destilirane vode, nakisane z 2-3 kapljicami koncentrirane klorovodikove kisline. Reagent hranimo na hladnem v temni steklenici z zmletim zamaškom. 1 cm tega reagenta veže 0,1 mg železa v kompleks.

3.3.2. Priprava 10% raztopine hidroksilamin klorovodikove kisline

10 g hidroksilaminov klorovodikove kisline (NHOH · HCl), stehtane z napako največ 0,1 g, se raztopi v destilirani vodi in prostornina segreje na 100 ml.

3.3.1, 3.3.2. (Spremenjena izdaja, sprememba N 1).

3.3.3. Priprava pufra

250 g amonijevega acetata (NHCHO), stehtanega z napako največ 0,1 g, raztopimo v 150 cm3 destilirane vode. Dodamo 70 ml ocetne kisline in razredčimo do 1 l z destilirano vodo.

(Spremenjena izdaja, Rev. N 1, 2)

3.3.4. Priprava osnovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.1.

3.3.5. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.2.

3.3.4, 3.3.5. (Spremenjena izdaja, sprememba N 2).

3.4. Analiza

Cianidi, nitriti, polifosfati vplivajo na določanje; krom in cink v koncentraciji, ki je desetkrat večja od masne koncentracije železa; kobalta in bakra v koncentraciji več kot 5 mg / dm 3 in niklja v koncentraciji 2 mg / dm 3. Predvrela voda s kislino pretvori polifosfate v ortofosfate, dodajanje hidroksilamina pa odpravi moteč učinek oksidantov. Moteči učinek bakra se zmanjša pri pH 2,5-4.

V odsotnosti polifosfatov se preskusna voda temeljito premeša in 25 ml (ali manjši volumen, ki vsebuje največ 0,1 mg železa, razredčenega na 25 ml z destilirano vodo) se prenese v merilno bučko s prostornino 50 ml. Če je bila voda med vzorčenjem nakisana, potem nevtraliziramo 25% raztopino amoniaka na pH 4-5 s potenciometričnim nadzorom ali s pomočjo indikatorskega papirja. Nato dodajte 1 ml raztopine hidroksilaminov klorovodikove kisline, 2,00 ml raztopine acetatnega pufra in 1 ml raztopine ortofenantrolina. Po dodajanju vsakega reagenta raztopino mešamo, nato količino z destilirano vodo dovedemo na 50 cm3, temeljito premešamo in pustimo 15-20 minut, da se barva popolnoma razvije.

Barvna raztopina je fotometrična z modrozelenim svetlobnim filtrom (490-500 nm) v kivetah z debelino optičnega sloja 2, 3 ali 5 cm glede na destilirano vodo, ki smo ji dodali iste reagente.



V prisotnosti polifosfatov se 25 cm3 preskusnega vzorca položi v bučko z ravnim dnom s prostornino 100-150 cm3, doda se 1 cm3 koncentrirane klorovodikove kisline, segreje do vrenja in upari do prostornine 15- 20 cm vode do prostornine približno 25 cm in s 25% raztopino amoniaka segrejte na pH 4-5, potenciometrično kontrolirajte ali uporabite indikatorski papir.

Nato dodajte reagente in izvedite analizo, kot je opisano zgoraj (v odsotnosti polifosfatov).

Za izdelavo kalibracijskega grafa se v merilne bučke s prostornino 50 ml doda 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; Dodajte 20,0 ml delovne standardne raztopine, ki vsebuje 0,005 mg železa na ml, dodajte količino destilirane vode na približno 25 ml in analizirajte na enak način kot preskusna voda. Pridobite skalo standardnih raztopin z masno koncentracijo železa 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 in 2,0 mg / dm. Fotometrija pod enakimi pogoji kot vzorec. Kalibracijski graf se nariše tako, da se masna koncentracija celotnega železa v mg / dm3 nariše vzdolž osi abscise in ustrezne vrednosti optične gostote na osi ordinat.

(Spremenjena izdaja, Rev. N 1, 2).

3.5. Masna koncentracija celotnega železa se izračuna v skladu z določbo 2.5.

(Spremenjena izdaja, sprememba N 2).

4. MERITEV SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE Z 2,2-DIPIRIDILOM

4.1. Bistvo metode

Metoda temelji na interakciji železovih ionov železa z 2,2-dipiridil v območju pH 3,5-8,5 s tvorbo rdeče obarvane kompleksne spojine. Intenzivnost barve je sorazmerna z masno koncentracijo železa. Redukcija železovega železa v železo poteka s hidroksilaminom. Barva se hitro razvije in je stabilna več dni. Merilno območje masne koncentracije celotnega železa brez redčenja vzorca je 0,05–2,00 mg / dm3.

V tem intervalu je skupna napaka merjenja z verjetnostjo 0,95 v območju 0,01-0,03 mg / dm.

4.2. Oprema, materiali, reagenti

Fotoelektrični kolorimeter katere koli znamke.

Kivete z debelino optičnega sloja 2-5 cm.

Volumetrične bučke 2. razreda natančnosti v skladu z GOST 1770 s prostornino 50, 100 in 1000 cm3.

Volumetrične pipete brez pregrad, s prostornino 25 cm in volumetrične pipete z graduacijami 0,1-0,01 cm, z zmogljivostjo 1, 5 in 10 cm, 2. razred natančnosti 4.3. Priprava na analizo

4.3.1. Priprava osnovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.1.

4.3.2. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.2.

4.3.1, 4.3.2. (Spremenjena izdaja, sprememba N 2).

4.3.3. Priprava 10% raztopine hidroksilamin klorovodikove kisline - v skladu z oddelkom 3.3.2.

4.3.4. Priprava raztopine acetatnega pufra - v skladu z oddelkom 3.3.3.

4.3.5. Priprava 0,1% raztopine 2,2-dipiridil.

0,1 g 2,2-dipiridil, stehtanega z napako največ 0,01 g, raztopimo v 5,00 cm etilni alkohol in razredčimo v 100 ml destilirane vode.

4.4. Analiza

Za določitev masne koncentracije celotnega železa preiskovano vodo temeljito premešamo in v merilno bučko s prostornino 50 ml dodamo 25 ml (ali manjši volumen, ki vsebuje največ 0,1 mg železa). raztopina hidroksilamina klorovodikove kisline, 2,00 ml raztopine acetatnega pufra, 1,00 ml 2,2-dipiridilne raztopine in dopolni z destilirano vodo do oznake. Po dodajanju vsakega reagenta vsebino bučke premešamo. Raztopino pustimo 15-20 minut, da se barva popolnoma razvije. Barvna raztopina je fotometrična z uporabo filtra za zeleno svetlobo (540 nm) in kivet z debelino optičnega sloja 2-5 cm glede na destilirano vodo, ki smo ji dodali iste reagente.

Masna koncentracija železa najdemo v skladu s kalibracijskim grafom.

Za izdelavo kalibracijskega grafa se v merilne bučke s prostornino 50 ml doda 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm delovne standardne raztopine amonijevega železa. Destilirana voda se doda v prostornino približno 25 cm. Nadalje se raztopine skozi celoten potek analize na enak način kot preskusna voda. Pridobite skalo standardnih raztopin z masno koncentracijo železa 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg / dm. Optična gostota se meri pod enakimi pogoji kot vzorci. Kalibracijski graf se nariše tako, da na absciso nanesemo masno koncentracijo železa v mg / dm3, na ordinato pa ustrezne vrednosti optične gostote.

4.5. Obdelava rezultatov

Masna koncentracija celotnega železa se izračuna v skladu z določbo 2.5.

4.3.5, 4.4, 4.5. (Spremenjena izdaja, Rev. N 1, 2).



Elektronsko besedilo dokumenta
pripravil JSC "Kodeks" in preveril:

uradna objava

Nadzor kakovosti vode:
Sob. GOST-ji. - M.: FGUP
"STANDARDINFORM", 2010

Železo lahko najdemo v naravnih vodah v naslednjih oblikah:

Resnično raztopljena oblika (železo, bistra brezbarvna voda);

Neraztopljena oblika (železo, bistra voda z rjavo rjavim usedlinami ali izrazitimi kosmiči);

Koloidno stanje ali fino razpršena suspenzija (obarvana rumenkasto rjava opalescentna voda, oborina se ne obori niti pri daljšem stajanju);

Železove organske snovi - soli železa ter huminske in fulvinske kisline (bistra rumenkasto rjava voda);

Železne bakterije (rjava sluz na vodovodnih ceveh).

Površinske vode osrednje Rusije vsebujejo od 0,1 do 1 mg / dm 3 železa, v podtalnici pa vsebnost železa pogosto presega 15-20 mg / dm 3.

Pomembne količine železa vstopajo v vodna telesa z odpadnimi vodami iz metalurške, kovinsko-predelovalne, tekstilne, barvne in lakovne industrije ter kmetijske odpadne vode.

Koncentracija železa v vodi je odvisna od pH in vsebnosti kisika v vodi. Železo v vodi vodnjakov in vodnjakov je lahko v oksidirani in reducirani obliki, ko pa se voda usede, vedno oksidira in lahko obori. Veliko železa se raztopi v kisli anoksični podtalnici.

Ko podzemna voda pride na površje, opazimo oksidacijo Fe 2+ do Fe 3+, ki jo spremlja hidroliza železove soli v težko topno bazo Fe (OH) 3:

4Fe (HCО 3) 2 + О 2 + 2Н 2 О \u003d 4Fe (OH) 3 + SO 2

Dolgotrajno uživanje vode z visoko vsebnostjo železa v ljudeh lahko privede do bolezni jeter (hemosideritis), poveča tveganje za srčni napad in negativno vpliva na reproduktivno funkcijo telesa. Takšna voda je neprijetnega okusa in povzroča neprijetnosti v vsakdanjem življenju.

V mnogih industrijskih podjetjih, kjer se voda uporablja za izpiranje izdelka med njegovo izdelavo, zlasti v tekstilni industriji, tudi nizka vsebnost železa v vodi povzroči zavrnitev izdelka.

MPC \u003d 0,3 mg / l.

Metode določanja

Določanje železa v obliki kompleksa s tiocianat-jodi

Ioni železa (III) tvorijo rdeč kompleks s tiocianatnimi ioni SCN. Ioni železa (II) ne tvorijo takega kompleksa, zato je dodana dušikova kislina za popolno oksidacijo železa (II). Barva kompleksa je nestabilna, zato se neposredno pred merjenjem optične gostote vnese raztopina amonijevega tiocianata.

Oprema: 1) spektrofotometer PE-5300V; 2) birete za 50 cm 3 - 2 kosi; 3) 1 ml čevlji; 4) merilne bučke za 50 cm 3 - 8 kosov.

Reagenti: 1) standardna raztopina železa (III) - 0,1 mg / cm 3; 2) amonijev ali kalijev tiocianat - 10% raztopina; 3) raztopina dušikove kisline, razredčena (1: 1).

Napredek pri analizi:

1) Izbira delovne valovne dolžine. Fotometrične določitve se izvajajo pri valovni dolžini, pri kateri se opazi največja optična gostota raztopine. To zagotavlja največjo občutljivost in natančnost analize.

Iskanje l je treba izvesti na naslednji način. V merilno bučko 50 cm 3 med določanjem dodajte 1 cm 3 standardne raztopine Hselsa in vseh reagentov, kot je navedeno spodaj. V drugi bučki s prostornino 50 cm 3 se pripravi referenčna raztopina ("nič" raztopina), ki ji dodamo vse reagente, razen železa. Izmerite optične gostote raztopine železa pri različnih valovnih dolžinah (od 360 do 540 nm). V skladu s formulo Bouguerjevega zakona za vsako valovno dolžino se izračuna vrednost molarnega koeficienta absorpcije svetlobe.

Na podlagi pridobljenih podatkov sestavite spektrofotometrično krivuljo - graf odvisnosti molskega koeficienta absorpcije svetlobe? od valovne dolžine l. Za delo je izbrana valovna dolžina, pri kateri je na krivulji opazen maksimum «? - l ".

2) Določanje železa. Pripravite standardne raztopine železove soli. V merilne bučke s prostornino 50 cm 3 vlijemo 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 in 5,0 cm 3 zaloge standardne raztopine železa. Nato jim dodajte 1 cm 3 razredčene (1: 1) dušikove kisline in tik pred merjenjem optične gostote 5 cm 3 10% raztopine amonijevega tiocianata. Po tem se raztopina v bučkah z destilirano vodo dovede do oznake in zmeša. Optična gostota pripravljenih raztopin se meri pri izbrani valovni dolžini.

Kot referenčna raztopina se uporablja referenčna raztopina, ki vsebuje 2 cm 3 prvotne standardne raztopine železa. Na ta način se meri optična gostota prvih treh raztopin (ki vsebujejo 0,5; 1,0; 1,5 cm3 prvotne standardne raztopine Fe 3+). Prepustnost svetlobe teh raztopin se šteje za enako 100% (nastavite vrednost optične gostote A na 0,000) in zabeležite odčitke vrednosti A, ki ustreza standardni raztopini (vsebuje 2 cm 3 standardne raztopine) z znakom "-".

Za intenzivneje obarvane zadnje tri standardne raztopine (3, 4 in 5 cm 3 prvotne standardne raztopine Fe 3+) in problem se optična gostota meri glede na standardno raztopino, ki vsebuje 2 cm 3 standardne raztopine železa. Zanj je prepustnost svetlobe nastavljena na 100% (vrednost optične gostote A je enaka 0,000) in glede na to se določijo odčitki vrednosti l za raziskovane raztopine.

Na podlagi podatkov je zgrajen kalibracijski graf.

3) Določitev vsebnosti železa v vzorcu po kalibracijskem grafu.

Kompleksometrično določanje ionov Fe 3+ in Fe 2+

Kompleksometrično določanje železa in aluminija se izvaja v primerih, ko so ti elementi v vodah v relativno velikih količinah (stotine mg / l in več).

Ioni železovega oksida (Fe 3+) tvorijo kompleksno spojino s Trilonom B.

Določitev vseh dveh ionov se izvede v enem vzorcu vode. Najprej ion železovega oksida (Fe 3+) titriramo s trilonom s sulfosalicilno kislino kot indikatorjem, nato železovo železo (Fe 2+) oksidiramo v oksid in nastali železov oksid titriramo s trilonom.

Reagenti: 1) Trilon B 0,025 N; 2) klorovodikova kislina 1 N. rešitev; 3) 10% raztopina sulfosalicilne kisline (10 g sulfosalicilne kisline raztopimo v 90 ml destilirane vode); 3) amonijak 1 N. rešitev; 4) amonijev persulfat (NH 4) 2 S 2 O 8; 5) 0,05% vodna raztopina metil vijolice.

Napredek pri analizi.

1) Določanje Fe 3+:

50 ml preskusne vode damo v stožčasto bučko s prostornino 250 ml in kot indikator dodamo eno kapljico 0,05% raztopine metil vijolice. Raztopina, pripravljena za titracijo, mora imeti modro-zeleno barvo (pH 1,2 - 1,3). Če raztopina postane modra (pH 1,5 - 2,0) ali vijolična (pH\u003e 2,0), dodajte 1 N. raztopina р Сl, preden se barva spremeni v modro-zeleno, če je barva raztopine rumeno-zelena (pH 0,5 - 1,2) ali rumena (pH< 0.5), добавляют соответственно 1 н. раствор аммиака. Подготовленный таким образом раствор нагревают до 60 - 70° С и приливают 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. При наличии Fe 3+ появляется красно-фиолетовая окраска. Содержимое колбы титруют 0.025 М раствором трилона Б до исчезновения розового оттенка.

Če za titracijo uporabimo več kot 20–25 ml raztopine Trilona, \u200b\u200bdoločitev ponovimo, pri čemer za analizo vzamemo manjšo količino vode (v teh primerih z vzorcem destilirane vode do 50 ml).

X \u003d (v 1 M * 55,85 * 1000) / v

kjer je v 1 prostornina raztopine trilona B, porabljena za določanje, ml;

M je molarnost raztopine Trilon B;

v volumen vode, odvzete za določanje, ml;

55,85 je atomska teža Fe.

2) Določanje Fe 2+:

Analiza se izvede v istem vzorcu, v katerem je bila določena vsebnost Fe 3+. Raztopino, v kateri je bil titriran železov oksid, ponovno segrejemo na 60 - 70 ° С * in dodamo približno 0,1 g amonijeve žveplove kisline. V tem primeru se Fe 2+ oksidira v Fe 3+ in raztopina zaradi tvorbe železovega sulfosalicilata ponovno dobi rdeče-vijolično barvo. Oksidirano raztopino spet titriramo s trilonom, dokler rožnata barva ne izgine. Na koncu titracije se preskusi popolnost oksidacije Fe 2+ z dodajanjem novega dela 0,1 g amonijevega sulfata, po potrebi titriranega in ponovno preveri popolnost oksidacije. Titracija se šteje za končano, če se po dodatku naslednjega dela persulfata za titracijo uporabi največ 1-2 kapljici zdravila Trilon. Skupna poraba 0,025 M raztopine trilona B za titracijo železovega železa ne sme presegati 20 - 25 ml. Pri višjih koncentracijah železa določitev ponovimo, odvzamemo manjšo količino vode za analizo in vzorec razredčimo na 50 ml z destilirano vodo.

Določanje vsote ionov Fe 3+ in Fe 2+ s kolorimetrično metodo

Napredek pri analizi.

V 50-mililitrsko merilno bučko s pipeto odmerimo 25 ml preskusne vode, dodamo 15 ml sulfosalicilne kisline in 5 ml 25% vodne raztopine amoniaka. Z destilirano vodo dolijte prostornino na 50 ml. V drugo merilno bučko pripravimo standardno raztopino - v 50-mililitrsko merilno bučko damo 25 ml destilirane vode, enake količine reagentov in iz birete izmerimo takšno količino standardne raztopine Fe 3+, tako da se koncentracija nekoliko razlikuje od vsebnost preskusne vode. To lahko presodimo po približno enaki barvni intenzivnosti preskusa in standardnih raztopin. Po 10 minutah izvedemo kolorimetrijo nastalih raztopin (rumena barva) na FEK-M z modrim filtrom. Opredelitev izvedite 2-3 krat.

Izračunajte koncentracijo ionov (Fe 3+ + Fe 2+) (v mg / l) v preskusni raztopini po formuli:

X (Fe3 + + Fe2 +) \u003d (C st * D 1) / D 2,

kjer je C st koncentracija (Fe 3+ + Fe 2+) v standardni raztopini, mg / l;

D 1 - optična gostota preskusne raztopine;

D 2 je optična gostota standardne raztopine.

DRŽAVNI STANDARD UNIJE ZSR

Datum uvedbe 01.01.74

Ta mednarodni standard velja za pitno vodo in določa kolorimetrične metode za merjenje masne koncentracije celotnega železa.

1. METODE VZORČENJA

1.1. Vzorci vode se odvzamejo v skladu z GOST 2874 in GOST 24481. 1.2. Prostornina vzorca vode za merjenje masne koncentracije železa mora biti najmanj 200 cm 3. 1.3. Metode konzerviranja, pogoji in pogoji shranjevanja vzorcev vode, namenjenih za merjenje masne koncentracije celotnega železa - v skladu z GOST 24481. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2).

2. MERITEV SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE S SULFOSALICILNO KISLINO

2.1 Bistvo metode Metoda temelji na interakciji železovih ionov v alkalnem mediju s sulfosalicilno kislino s tvorbo rumeno obarvane kompleksne spojine. Intenzivnost barve, sorazmerna z masno koncentracijo železa, se meri pri valovni dolžini 400-430 nm. Merilno območje skupne masne koncentracije železa brez razredčenja vzorca 0,10-2,00 mg / dm 3. V tem intervalu je skupna napaka merjenja z verjetnostjo P \u003d 0,95 v območju 0,01-0,03 mg / dm 3. 2.2. Aparati, reagenti Fotokolorimeter katere koli vrste s filtrom vijolične svetlobe (\u003d 400 - 430 nm). Kivete z debelino delovne plasti 2-5 cm. Laboratorijska analitska tehtnica, razred točnosti 1, 2 po GOST 24104. Merilne bučke 2. razreda, s prostornino 50, 100, 1000 cm 3 po GOST 1770 Merilne pipete brez pregrad s prostornino 50 cm 3 in pipete z najmanjšo stopnjo ocenjevanja 0,1-0,05 cm 3 z zmogljivostjo 1, 5 in 10 cm 3 2. razreda v skladu z normativnim in tehničnim dokumentom. Stožčaste laboratorijske steklenice z nazivno prostornino 100 cm 3, tip Kn po GOST 25336. Amonijev klorid po GOST 3773. Amoniakova voda po GOST 3760, 25% raztopina. Železo-amonijev alum v skladu z normativnim in tehničnim dokumentom. Klorovodikova kislina po GOST 3118. Sulfosalicilna kislina po GOST 4478. Destilirana voda po GOST 6709. Vsi reagenti, ki se uporabljajo za analizo, morajo biti kemično čisti (kemično čisti) ali čisti za analizo (analitska kakovost). 2.3. Priprava na analizo 2.3.1. Priprava osnovne standardne raztopine amonijevo-železovega aluma 0,8636 g železo-amonijevega alumina FeNH 4 (SO 4) 2 × 12 H 2 O se stehta s točnostjo, ki ne presega 0,0002 g na skali, raztopi v merilni bučki z prostornine 1 dm 3 v majhni količini destilirane vode, dodamo 2,00 cm 3 klorovodikove kisline z gostoto 1,19 g / cm 3 in z destilirano vodo segrejemo do oznake. 1 cm 3 raztopine vsebuje 0,1 mg železa. Trajanje in pogoji shranjevanja raztopine so v skladu z GOST 4212. 2.3.2. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa Delovna raztopina se pripravi na dan analize tako, da se osnovna raztopina razredči 20-krat. 1 cm 3 raztopine vsebuje 0,005 mg železa. 2.3.3. Priprava raztopine sulfosalicilne kisline 20 g sulfosalicilne kisline raztopimo v merilni bučki s prostornino 100 cm 3 v majhni količini destilirane vode in s to vodo dovedemo do oznake. 2.3.4. Priprava raztopine amonijevega klorida z molsko koncentracijo 2 mol / dm 3 107 g NH 4 Cl raztopimo v merilni bučki s prostornino 1 dm 3 v majhni količini destilirane vode in s tem dovedemo do oznake vode. 2.3.5. Priprava raztopine amoniaka (1: 1) 100 cm3 25% raztopine amoniaka vlijemo v 100 cm 3 destilirane vode in mešamo. 2.4. Analiza Kadar masna koncentracija celotnega železa ni večja od 2,00 mg / dm 3, se vzame 50 cm 3 preskusne vode (pri višji masni koncentraciji železa se vzorec razredči z destilirano vodo) in postavi v stožčasto bučko. s prostornino 100 cm 3. Če med vzorčenjem vzorec ni bil konzerviran s kislino, se 50 cm3 doda 0,20 cm3 klorovodikove kisline z gostoto 1,19 g / cm3. Vzorec vode segrejemo do vrenja in uparimo do prostornine 35-40 cm 3. Raztopino ohladimo na sobno temperaturo, jo prenesemo v merilno bučko s prostornino 50 cm 3, 2-3 krat speremo v 1 cm 3 z destilirano vodo in te dele prelijemo v isto merilno bučko. Nato nastali raztopini dodamo 1,00 cm 3 amonijevega klorida, 1,00 cm 3 sulfosalicilne kisline, 1,00 cm 3 raztopine amoniaka (1: 1) in po dodatku vsakega reagenta temeljito premešamo. S pomočjo indikatorskega papirja določite pH raztopine, ki naj bo 9. Če je pH manjši od 9, dodajte še 1-2 kapljici raztopine amoniaka (1: 1) na pH 9. Količina raztopine v merilno bučko z destilirano vodo dovedemo do oznake in pustimo stati 5 minut za razvoj barve. Optična gostota barvnih raztopin se meri z uporabo vijolično-svetlobnega filtra (\u003d 400-430 nm) in kivet z debelino optičnega sloja 2, 3 ali 5 cm glede na 50 cm 3 destilirane vode, ki ji je enaka reagenti. Masna koncentracija celotnega železa najdemo v skladu s kalibracijskim grafom. Za izdelavo kalibracijskega grafa se 0,0 vlije v vrsto merilnih bučk s prostornino 50 cm 3; 1,0; 2,0; 5.0. 10,0; 15,0; 20,0 cm3 delovne standardne raztopine dolijte z destilirano vodo do oznake, premešajte in analizirajte kot preskusno vodo. Pridobite skalo raztopin, ki ustreza masni koncentraciji železa 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg / dm 3. Kalibracijski graf se nariše z risanjem masne koncentracije železa vzdolž osi abscise in ustreznih vrednosti optične gostote vzdolž osi ordinat. Izdelava kalibracijskega grafa se ponovi za vsako serijo reagentov in vsaj enkrat na četrtletje. 2.5. Obdelava rezultatov Masna koncentracija železa (X) v analiziranem vzorcu, mg / dm 3, ob upoštevanju razredčitve, se izračuna po formuli

Kjer je c koncentracija železa, ugotovljena v skladu s kalibracijskim grafom, mg / dm 3; V prostornina vode, odvzete za analizo, cm 3; 50 - prostornina, do katere se razredči vzorec, cm 3. Za končni rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih meritev, katerih dovoljeno odstopanje ne sme presegati 25% pri masni koncentraciji železa na najvišji dovoljeni ravni. Rezultat je zaokrožen na dve pomembni številki. Konvergenca rezultatov analize (A) v odstotkih se izračuna po formuli

,

Kjer je P 1 večji rezultat dveh vzporednih meritev; Р 2 - manjši rezultat dveh vzporednih meritev. Sek. 2. (Spremenjena izdaja, dopolnitev št. 2).

3. MERJENJE MASOVNE KONCENTRACIJE SKUPAJ ŽELEZA Z ORTOFENANTROLINOM

3.1. Bistvo metode Metoda temelji na reakciji ortofenantrolina z železovimi ioni v območju pH 3-9 s tvorbo kompleksne spojine, obarvane oranžno rdeče. Intenzivnost barve je sorazmerna s koncentracijo železa. Redukcija železa v dvovalentnost poteka v kislem mediju s hidroksilaminom. Barva se hitro razvije pri pH 3,0-3,5 ob prisotnosti presežka fenantrolina in je stabilna več dni. Območje merjenja skupne masne koncentracije železa brez razredčenja vzorca 0,05-2,0 mg / dm 3. V tem intervalu je skupna napaka merjenja z verjetnostjo P \u003d 0,95 v območju 0,01-0,02 mg / dm 3. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2). 3.2. Oprema, materiali in reagenti Fotoelektrični kolorimeter različnih znamk. Kivete z debelino delovne plasti 2-5 cm. Električne ploščice. Volumetrične bučke 2. razreda točnosti v skladu z GOST 1770 s prostornino 50 in 1000 cm 3. Merilne pipete s pregradami s prostornino 10, 25 in 50 cm 3 in merilne pipete s pregradami 0,1-0,01 cm 3 s prostornino 1, 2 in 5 cm 3 2. razreda natančnosti po normativnem in tehničnem dokumentu . Bučke z ravnim dnom v skladu z GOST 25336, s prostornino 150-200 cm 3. Ocetni amonij v skladu z GOST 3117. Hidroksilamin klorovodikova kislina v skladu z GOST 5456. Železov amonijev alum v skladu z normativnim in tehničnim dokumentom. Klorovodikova kislina v skladu z GOST 3118. Ocetna kislina v skladu z GOST 61. Ortofenantrolin. Destilirana voda po GOST 6709. Amoniakova voda po GOST 3760, 25% raztopina. Vsi reagenti, ki se uporabljajo za analizo, morajo biti analitske kakovosti (analitske kakovosti). 3.3. Priprava na analizo 3.3.1. Priprava raztopine ortofenantrolina 0,1 g ortofenantrolin monohidrata (C 12 H 8 N 2 × H 2 O), stehtanega z napako največ 0,01 g, raztopimo v 100 cm 3 destilirane vode, nakisane z 2-3 kapljicami koncentrirane klorovodikova kislina. Reagent hranimo na hladnem v temni steklenici z zmletim zamaškom. 1 cm 3 tega reagenta veže 0,1 mg železa v kompleks. 3.3.2. Priprava 10% raztopine hidroksilamin klorovodikove kisline 10 g hidroksilamin klorovodikove kisline (NH2OH × HCl), stehtane z napako največ 0,1 g, raztopimo v destilirani vodi in prostornino povečamo na 100 cm 3. 3.3.3. Priprava puferske raztopine 250 g amonijevega acetata (N H 4 C 2 H 3 O 2), stehtanega z napako največ 0,1 g, raztopimo v 150 cm 3 destilirane vode. Dodajte 70 cm3 ocetne kisline in z destilirano vodo dolijte prostornino na 1 dm 3. (Spremenjena izdaja, Rev. Št. 2). 3.3.4. Priprava glavne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.1. 3.3.5. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.2. 3.3.4; 3.3.5. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2). 3.4. Analiza Na določanje vplivajo cianidi, nitriti, polifosfati; krom in cink v koncentraciji, ki presega 10-kratno masno koncentracijo železa; kobalta in bakra v koncentraciji več kot 5 mg / dm 3 in niklja v koncentraciji 2 mg / dm 3. Predvrela voda s kislino pretvori polifosfate v ortofosfate, dodajanje hidroksilamina pa odpravi moteč učinek oksidantov. Moteči učinek bakra se zmanjša pri pH 2,5-4. V odsotnosti polifosfatov se preskusna voda temeljito premeša in v merilno bučko s prostornino 50 odvzame 25 cm 3 (ali manjši volumen, ki vsebuje največ 0,1 mg železa, razredčenega na 25 cm 3 z destilirano vodo). cm 3. Če je bila voda med vzorčenjem nakisana, jo nevtraliziramo s 25% raztopino amoniaka na pH 4-5, potenciometrično kontroliramo ali uporabimo indikatorski papir. Nato dodajte 1 cm3 raztopine hidroksilamina klorovodikove kisline, 2,00 cm 3 raztopine acetatnega pufra in 1 cm 3 raztopine ortofenantrolina. Po dodajanju vsakega reagenta raztopino mešamo, nato količino z destilirano vodo dovedemo na 50 cm 3, temeljito premešamo in pustimo 15-20 minut, da se barva popolnoma razvije. Obarvana raztopina je fotometrična z modrozelenim svetlobnim filtrom (\u003d 490-500 nm) v kivetah z debelino optičnega sloja 2, 3 ali 5 cm glede na destilirano vodo, ki smo ji dodali iste reagente. Masna koncentracija železa najdemo v skladu s kalibracijskim grafom. V prisotnosti polifosfatov 25 cm3 preskusnega vzorca damo v bučko z ravnim dnom s prostornino 100-150 cm 3, dodamo 1 cm 3 koncentrirane klorovodikove kisline, segrejemo do vrenja in uparimo do prostornine 15-20 cm 3. Po ohladitvi raztopine jo prenesemo v merilno bučko s prostornino 50 cm 3, destilirano vodo dodamo v prostornino približno 25 cm 3 in z 25% raztopino amoniaka nastavimo na pH 4-5, potenciometrično nadzorujemo ali uporabljamo indikator papir. Nato dodajte reagente in izvedite analizo, kot je opisano zgoraj (v odsotnosti polifosfatov). Za izdelavo kalibracijskega grafa se v merilne bučke s prostornino 50 cm 3 doda 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 delovne standardne raztopine, ki vsebuje 0,005 mg železa v 1 cm 3, se z destilirano vodo nastavi na približno 25 cm 3 in analizira na enak način kot preskusna voda. Pridobite skalo standardnih raztopin z masno koncentracijo železa 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 in 2,0 mg / dm 3. Fotometrija pod enakimi pogoji kot vzorec. Kalibracijski graf se nariše tako, da se na absciso nanese masna koncentracija celotnega železa v mg / dm 3 in ustrezne vrednosti optične gostote na ordinati. (Spremenjena izdaja, dopolnitev št. 2). 3.5. Masna koncentracija celotnega železa se izračuna v skladu z določbo 2.5. (Spremenjena izdaja, dopolnitev št. 2).

4. MERITEV SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE Z 2.2-DIPIRIDILOM

4.1. Bistvo metode Metoda temelji na interakciji železovih ionov železa z 2,2-dipiridil-om v območju pH 3,5-8,5 s tvorbo rdeče obarvane kompleksne spojine. Intenzivnost barve je sorazmerna z masno koncentracijo železa. Redukcija železovega železa v železo se izvede s hidroksilaminom. Barva se hitro razvije in je stabilna več dni. Območje merjenja masne koncentracije celotnega železa brez redčenja vzorca je 0,05–2,00 mg / dm 3. V tem intervalu je skupna napaka merjenja z verjetnostjo P \u003d 0,95 v območju 0,01-0,03 mg / dm 3. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2). 4.2. Aparati, materiali, reagenti Fotoelektrični kolorimeter katere koli znamke. Kivete z debelino optičnega sloja 2-5 cm. Volumetrične bučke 2. razreda točnosti v skladu z GOST 1770, s prostornino 50, 100 in 1000 cm 3. Volumetrične pipete brez pregrad, s prostornino 25 cm 3 n volumetrične pipete z gradacijami 0,1-0,01 cm 3, z zmogljivostjo 1, 5 in 10 cm 3 2. razreda natančnosti po normativnem in tehničnem dokumentu. Ocetni amonij v skladu z GOST 3117. Hidroksilamin klorovodikova kislina v skladu z GOST 5456. 2,2-dipiridil (-dipiridil). Železo-amonijev alum v skladu z normativnim in tehničnim dokumentom. Ocetna kislina po GOST 61. Rektificirani etilni alkohol po GOST 18300, premium. Destilirana voda v skladu z GOST 6709. Vsi reagenti, ki se uporabljajo za analizo, morajo biti bodisi kemično čisti (kemično čisti) bodisi čisti za analizo (analitska kakovost). (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2). 4.3. Priprava na analizo 4.3.1. Priprava glavne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.1. 4.3.2. Priprava delovne standardne raztopine amonijevega železovega stipsa - v skladu z oddelkom 2.3.2. 4.3.1; 4.3.2. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2). 4.3.3. Priprava 10% raztopine hidroksilamin klorovodikove kisline - v skladu z oddelkom 3.3.2. 4.3.4. Priprava raztopine acetatnega pufra - v skladu s točko 3.3.3. 4.3.5. Priprava 0,1% raztopine 2,2-dipiridil. 0,1 g 2,2-dipiridil, stehtanega z napako največ 0,01 g, raztopimo v 5,00 cm3 etilnega alkohola in razredčimo v 100 cm3 destilirane vode. 4.4. Analiza Za določitev masne koncentracije celotnega železa se preskusna voda temeljito premeša in v merilno bučko s prostornino 50 cm 3 odnese 25 cm 3 (ali manjši volumen, ki ne vsebuje več kot 0,1 mg železa). Dodamo 1 cm 3 raztopine hidroksilaminov klorovodikove kisline, 2,00 cm 3 acetatne puferske raztopine, 1,00 cm 3 raztopine 2,2-dipiridina in dopolnimo z destilirano vodo do oznake. Po dodajanju vsakega reagenta vsebino bučke premešamo. Raztopino pustimo 15-20 minut, da se barva popolnoma razvije. Obarvano raztopino fotometrično izmerimo z uporabo filtra za zeleno svetlobo (\u003d 540 nm) in kivet z debelino optičnega sloja 2-5 cm glede na destilirano vodo, ki smo ji dodali iste reagente. Masna koncentracija železa najdemo v skladu s kalibracijskim grafom. Za izdelavo kalibracijskega grafa se v merilne bučke s prostornino 50 cm 3 doda 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm 3 delovne standardne raztopine amonijevega železa. Destilirana voda se doda v prostornino približno 25 cm 3. Nadalje se raztopine skozi celoten potek analize prenašajo na enak način kot preskusna voda. Pridobite skalo standardnih raztopin z masno koncentracijo železa 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg / dm 3. Optična gostota se meri pod enakimi pogoji kot vzorci. Kalibracijski graf se nariše tako, da na absciso nanesemo masno koncentracijo železa v mg / dm 3, na ordinato pa ustrezne vrednosti optične gostote. 4.5. Obdelava rezultatov Masna koncentracija celotnega železa se izračuna v skladu z oddelkom 2.5. 4.3.5; 4,4; 4.5. (Spremenjena izdaja, sprememba št. 2).

INFORMACIJSKI PODATKI

1. ODOBRENO IN Uvedeno z odlokom Državnega odbora za standarde Sveta ministrov ZSSR z dne 09.10.72 št. 1855 2. ZAMENJAJ GOST 4011-48 3. REFERENČNI REGULATIVNI IN TEHNIČNI DOKUMENTI

	Številka izdelka
GOST 1770-74
GOST 2874-82
GOST 3117-78
GOST 3118-77
GOST 3760-79
GOST 3773-72
GOST 4212-76
GOST 4478-78
GOST 5456-79
GOST 6709-72
GOST 18300-87
GOST 24104-88
GOST 24481-80
GOST 25336-82

4. Omejitev veljavnosti je bila odpravljena z odlokom Državnega standarda ZSSR z dne 25. decembra 1991 št. 2120 5. REPUBLIKACIJA s spremembami št. 1, 2, odobrena septembra 1981 (IUS 11-81, 4-87) VSEBINA

1. METODE VZORČENJA. 1 2. MERJENJE SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE S SULFOSALICILNO KISLINO .. 1 3. MERJENJE SKUPNE KONCENTRACIJE ŽELEZNE MASE Z ORTOFENANTROLINOM. štiri